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標準物質(zhì)使用中,大家都會有的疑問?
  • 更新日期:2023-03-24      瀏覽次數(shù):578
    • 1、標準物質(zhì)的最小取樣量有什么意義?

      標準物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的:使用標準物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標準物質(zhì)的最小取樣量,當(dāng)小于標準物質(zhì)的最小取樣量使用時,證書中聲明的標準物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效:


      2、標準物質(zhì)的測量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎?

      如果實驗室對標準物質(zhì)的測量值超出了標準物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的。原因是標準物質(zhì)的不確定度U標準物質(zhì)僅包括了與標準物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質(zhì)進行測量有關(guān)的隨機不確定度U測。因此,應(yīng)采取以下通用公式判斷標準物質(zhì)測量值與標準值之間存在顯著偏差:

      s代表標準偏差,n代表重復(fù)次數(shù),t值可根據(jù)n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在測量條件達到穩(wěn)定后使用標準物質(zhì),否則會導(dǎo)致錯誤的結(jié)論.


      3、校準用標準物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題?

      用戶購買到的校準片標準物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制,標準物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標準物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,兇此選擇玻璃瓶較為可靠昕采用的稀釋劑除了應(yīng)對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測標準方法。p規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等.應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男驶驒z定確認符合精度和準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應(yīng)注重進行日常校準。


      4、稱量標準物質(zhì)時如何進行浮力校正?

      在一些需要準確稱量標準物質(zhì)的場合,如證書中特別聲明了需采用浮力校正公式來計算樣品的員量,可采用公式:

      m—樣品在真空中的質(zhì)量,g;

      0. 0012—浮力修正系數(shù);

      W—稱量質(zhì)量,g;

      d 1—樣品密度;

      d—砝瑪密度,不銹鋼砝碼密度可按7. 85g/cm 3計算。

      以水溶液標準物質(zhì)為例,浮力校正的影響約為千分之一,因此,是否校正取決于對測量準確度的要求。


      5、打開后的標準物質(zhì)如何保存和開展量值核驗?

      標準物質(zhì)證書中有時會規(guī)定“一次性使用",這些標準物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準確度,如安瓿瓶分裝的guo家一級溶液標準物質(zhì),在打開包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化,應(yīng)按照要求盡快移取,不能留存后反復(fù)使用,可一次性制備成標準儲備溶液保存、使用。對于可多次使用的有證標準物質(zhì),確保標準物質(zhì)包裝單元開封后的恰當(dāng)保存和包裝、證書的完整性非常重要,某些情況下,有必要根據(jù)證書要求,對剩余的物質(zhì)進行重新密封包裝一取樣時應(yīng)采取防止/沾污的措施。